Институт автоматики и электрометрии СО РАН
Автор: Пелипасов О.В
Краткая характеристика основных технических параметров: Разработан новый источник возбуждения спектров эмиссии растворов на основе азотной микроволновой плазмы тороидальной формы и близкого к аргоновой индуктивно-связанной плазме размера, возбуждаемой в цилиндрическом СВЧ (2,45 ГГц) резонаторе. Принцип получения такой плазмы основан на использовании кварцевой трехщелевой горелки, установленной продольно магнитному полю волны H01, возбуждаемой в цилиндрическом СВЧ резонаторе, заполненном диэлектриком с ε = 10. На основе разработанного источника создан экспериментальный образец спектрометра с микроволновой плазмой для атомно-эмиссионного анализа растворов (рис. 1), который по своим характеристикам (диапазон линейности градуировочного графика до 7 порядков, максимальная минерализация пробы – 10 %, влияние матричных элементов, скорость выполнения анализа, спектральное разрешение – 10 пм в области 200 нм) превосходит зарубежные аналоги.
Область возможного применения: разработанный источник возбуждения спектров может быть использован для возбуждения спектров излучения растворов в методе атомно-эмиссионного спектрального анализа или для получения однозарядных ионов в методе масс-спектрометрии. В качестве рабочего газа для поддержания плазмы используется азот, вырабатываемый лабораторными малогабаритными генераторами газа, благодаря чему эксплуатация такого оборудования экономически эффективна, особенно в удаленных лабораториях, куда затруднена доставка аргона.
Степень готовности разработки к практическому применению: Высокая. Экспериментальный образец спектрометра на основе созданного источника апробирован в Сибирском химическом комбинате (г. Северск), где он успешно решает задачу определения содержания основных элементов (актиноидов) и примесей в растворах.
Возможный технический и (или) экономический эффект от внедрения: Экономический эффект от внедрения заключается в удешевлении спектрометров для атомно-эмиссионного анализа растворов, а также выполнение импортозамещения оборудования подобного класса.
Сравнительная характеристика с известными разработками: На основе созданного источника возбуждения спектров с азотной микроволновой плазмой и оптического спектрального прибора разработан экспериментальный образец оптического спектрометра с микроволновой плазмой для атомно-эмиссионного анализа растворов (спектральное разрешение 10 пм в области 190-350 нм и 30 пм в области 350-780 нм). Аналитические характеристики спектрометра: диапазон линейности градуировочного графика составляет 5 порядков концентраций с использованием одной спектральной линии с расширением до 7 порядков с применением дополнительной линии меньшей интенсивности, что соответствует диапазону спектрометров с индуктивно-связанной плазмой и превышает диапазон существующих спектрометров Agilent MP-AES (4 порядка); максимальная минерализация пробы составляет 10 % мас. (против 2 % мас. у Agilent MP-AES); скорость анализа одной пробы составляет не более 1 минуты; значения пределов обнаружения не уступают спектрометрам Agilent MP-AES и сравнимы с современными спектрометрами с индуктивно-связанной плазмой с радиальным обзором.
Сведения о патентоспособности и патентной защите разработки: Принцип работы разработки защищен патентом на изобретение № 2019108939.
Публикации:
- Пелипасов О.В., Лабусов В.А., Путьмаков А.Н., Чернов К.Н., Боровиков В.М., Бурумов И.Д., Селюнин Д.О., Гаранин В.Г., Зарубин И.А. Спектрометр с микроволновой плазмой «ГРАНД-СВЧ» для атомно-эмиссионного анализа //Аналитика и контроль. 2019. Т. 23, № 1. С. 24-34
- Пелипасов О.В., Лабусов В.А., Путьмаков А.Н. Атомно-эмиссионный спектрометр с азотной микроволновой плазмой «Гранд-СВЧ» // Аналитика. 2020. Т.10, №2. С.140-146
- Pelipasov O.V., Polyakova E.V. Matrix effects in atmospheric pressure nitrogen microwave induced plasma optical emission spectrometry // J. Anal. At. Spectrom., 2020, 35, 1389-1394
- Пат. 2702854 Рос. Федерация. Способ определения содержания элементов и форм их присутствия в дисперсной пробе и её гранулометрического состава / П.В. Ващенко, В.Г. Гаранин, А.А. Дзюба, В.А. Лабусов, О.В. Пелипасов; № 2019108939; заявл. 27.03.2019; опубл. 11.10.2019 Бюл. № 29. 19 с.